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六氯化鎢有幾種合成方法?

4月 28 , 2023    瀏覽量:650

六氯化鎢(WCl6)是過渡金屬鎢的一種典型化合物,是一種暗藍(lán)色或藍(lán)紫色的粉末,具有良好的催化性能、較好的氧化性和還原性等,不僅可以用來制取鎢的其他產(chǎn)品,還能作為烯烴聚合的催化劑。WCl6的合成方法主要有以下種:

三氧化鎢和鎢粉圖片

方法一:將三氧化鎢(WO3)和六氯丙烷放入圓底燒瓶中,連接帶有干燥管的回流冷凝器,充分?jǐn)嚢柘录訜?,直至WO3完全反應(yīng)幷溶解,放置冷卻后生成黑色結(jié)晶,后用玻璃過濾器濾出結(jié)晶,幷用干燥的四氯化碳洗滌,后抽真空,除去有機(jī)溶劑,最后將產(chǎn)物應(yīng)密封保存。

方法二:將金屬鎢粉放入石英反應(yīng)管中,在通入氯氣的同時(shí),于1000℃下進(jìn)行反應(yīng),則目標(biāo)產(chǎn)物升華幷在反應(yīng)管的冷處析出。如欲大量制取本品,可將粗的反應(yīng)管和大型號(hào)的接受器直接連接,然后在電爐和接受器之間,纏上石棉和鎳鉻絲,加熱時(shí)不超過350℃,則產(chǎn)物積聚在反應(yīng)管出口附近。在反應(yīng)前后,反應(yīng)管和接受器內(nèi)的空氣和氯氣,應(yīng)用惰性氣體徹底進(jìn)行置換。若混入氧氣或水分較大的空氣,便容易生成氯氧化鎢。假如在目標(biāo)產(chǎn)物中混有上述副產(chǎn)物時(shí),則可以加熱除去,因?yàn)槁妊趸u揮發(fā)性比六氯化鎢大。但當(dāng)溫度高于WCl6的沸點(diǎn)時(shí),則會(huì)引起WCl6的分解。

方法三:將三氧化鎢和氯化鎢進(jìn)行混合,然后放在反應(yīng)管中,然后在真空下將管子熔封幷放在175℃的環(huán)境中加熱,待反應(yīng)結(jié)束后,即可得到所需要的產(chǎn)物。

方法四:第一,篩選大顆粒鎢粉,氯氣通過純化同時(shí)預(yù)熱,篩選大顆?;钚蕴客ㄟ^高溫氯氛圍進(jìn)行脫水、脫氧處理;第二,鎢粉和純化高溫氯氣反應(yīng),生成WCl6及氯化鎢雜質(zhì);第三,將處理過的活性炭填充精制爐,氯化爐產(chǎn)生的蒸汽和純化高溫氯氣于精制爐中精制,蒸汽中氯氧鎢和低價(jià)氯化鎢還原為六氯化鎢,獲得精制蒸汽;第四,精制蒸汽進(jìn)入接收器,冷卻水控溫,獲得高純六氯化鎢粉末。

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